附件1：固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物檢查監(jiān)測(cè)要點(diǎn)
為掌握固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物排放情況，指導(dǎo)地方做好對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物重點(diǎn)排污單位的VOCs專(zhuān)項(xiàng)監(jiān)測(cè)工作制定本要點(diǎn)。企業(yè)開(kāi)展自行監(jiān)測(cè)和自查可參照本要點(diǎn)。
一、檢查要點(diǎn)
（一）企業(yè)自行監(jiān)測(cè)開(kāi)展情況
檢查監(jiān)測(cè)人員可通過(guò)查閱企業(yè)自行監(jiān)測(cè)方案，污染防治設(shè)施運(yùn)行臺(tái)賬，自行監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)結(jié)果報(bào)告，實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控管理制度等，檢查企業(yè)自行監(jiān)測(cè)執(zhí)行情況。重點(diǎn)檢查企業(yè)自行監(jiān)測(cè)方案是否完整，自行監(jiān)測(cè)指標(biāo)是否與方案一致。
（二）企業(yè)監(jiān)測(cè)信息公開(kāi)情況
檢查監(jiān)測(cè)人員可詢(xún)問(wèn)企業(yè)信息公開(kāi)途徑，并通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)檢查證實(shí)。重點(diǎn)檢查公開(kāi)信息是否完整，公開(kāi)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)是否與實(shí)際數(shù)據(jù)一致。
（三）VOCs污染因子達(dá)標(biāo)情況
檢查監(jiān)測(cè)人員可在企業(yè)現(xiàn)場(chǎng)，選取多個(gè)主要VOCs污染源開(kāi)展現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)，監(jiān)測(cè)因子主要包括非甲烷總烴、苯、甲苯、二甲苯、臭氣濃度等VOCs特征污染物。重點(diǎn)檢查企業(yè)主要VOCs污染源的達(dá)標(biāo)排放情況。
二、監(jiān)測(cè)要點(diǎn)
環(huán)保部門(mén)開(kāi)展的VOCs專(zhuān)項(xiàng)檢查監(jiān)測(cè)，按照“雙隨機(jī)”原則，可隨機(jī)抽取企業(yè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)位和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目開(kāi)展監(jiān)測(cè)。各行業(yè)不同點(diǎn)位的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和監(jiān)測(cè)依據(jù)等見(jiàn)附表。
附件2：固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)定（試行）
1 適用范圍
本規(guī)定規(guī)范了固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測(cè)過(guò)程中的項(xiàng)目分析方法選擇、安全防護(hù)、樣品運(yùn)輸與保存、結(jié)果計(jì)算與表示、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求等技術(shù)內(nèi)容。
本規(guī)定適用于各級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)站及其他環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)固定污染源有組織或無(wú)組織排放揮發(fā)性有機(jī)物的監(jiān)督監(jiān)測(cè)。
本規(guī)定不適用于泄漏和敞開(kāi)液面排放揮發(fā)性有機(jī)物的監(jiān)測(cè)。
待固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測(cè)技術(shù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)出臺(tái)后，本規(guī)定廢止，按照標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 3836.1 爆炸性氣體環(huán)境用電氣設(shè)備系列標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T 14676 空氣質(zhì)量 三甲胺的測(cè)定 氣相色譜法
GB/T 14678 空氣質(zhì)量 硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測(cè)定 氣相色譜法
GB/T 15516 空氣質(zhì)量 甲醛的測(cè)定 乙酰丙酮分光光度法
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法
HJ 583 環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 固體吸附/熱脫附-氣相色譜法
HJ 584 環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定活性炭吸附/二硫化碳解析-氣相色譜法
HJ 604 環(huán)境空氣 總烴的測(cè)定-氣相色譜法
HJ 638 環(huán)境空氣 酚類(lèi)化合物的測(cè)定 高效液相色譜法
HJ 644 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法
HJ 645 環(huán)境空氣 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/氣相色譜法
HJ 683 空氣 醛、酮類(lèi)化合物的測(cè)定 高效液相色譜法
HJ 732 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的采樣 氣袋法
HJ 734 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 固定相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法
HJ 759 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定罐采樣 氣相色譜-質(zhì)譜法
HJ/T 32 固定污染源排氣中酚類(lèi)化合物的測(cè)定 4-氨基安替比林分光光度法
HJ/T 33 固定污染源排氣中甲醇的測(cè)定 氣相色譜法
HJ/T 34 固定污染源排氣中氯乙烯的測(cè)定 氣相色譜法
HJ/T 35 固定污染源排氣中乙醛的測(cè)定 氣相色譜法
HJ/T 36 固定污染源排氣中丙烯醛的測(cè)定 氣相色譜法
HJ/T 37 固定污染源排氣中丙烯腈的測(cè)定 氣相色譜法
HJ/T 38 固定污染源排氣中非甲烷總烴的測(cè)定 氣相色譜法
HJ/T 39 固定污染源排氣中氯苯類(lèi)的測(cè)定 氣相色譜法
HJ/T 55 大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則
HJ/T 373 固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）
HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
3.1
非甲烷總烴 Non-methane Hydrocarbons
在選用檢測(cè)方法規(guī)定的條件下，對(duì)氫火焰離子化檢測(cè)器有明顯響應(yīng)的除甲烷外的碳?xì)浠衔锛捌溲苌锏目偤停ㄒ蕴加?jì)）。
3.2
標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài) Standard state
指溫度為273K，壓力為101325Pa時(shí)的狀態(tài)，簡(jiǎn)稱(chēng)“標(biāo)態(tài)”，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的大氣污染物排放濃度均指標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干煙氣中的濃度。
4 分析方法選擇
揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定項(xiàng)目的分析方法選擇次序及原則如下：
——標(biāo)準(zhǔn)方法：按環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或污染物排放標(biāo)準(zhǔn)中選配的分析方法、新發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或地方標(biāo)準(zhǔn)方法。國(guó)家或地方再行發(fā)布的分析方法同等選用。
——其他方法：經(jīng)證實(shí)或確認(rèn)后，檢測(cè)機(jī)構(gòu)等同采用由國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（簡(jiǎn)稱(chēng)ISO）或其他國(guó)家環(huán)保行業(yè)規(guī)定或推薦的標(biāo)準(zhǔn)方法。
揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定方法可參見(jiàn)附錄1，監(jiān)測(cè)流程可參見(jiàn)附錄2。
5 采樣技術(shù)要求
5.1 有組織排放
5.1.1 采樣點(diǎn)位布設(shè)
5.1.1.1 有組織廢氣排放源的采樣點(diǎn)位布設(shè)，符合GB/T 16157和HJ/T 397的規(guī)定。應(yīng)取靠近排氣筒中心作為采樣點(diǎn)，采樣管線應(yīng)為不銹鋼、石英玻璃、聚四氟乙烯等低吸附材料，并盡可能短。
5.1.1.2 當(dāng)對(duì)固定污染源揮發(fā)性有機(jī)物廢氣排放進(jìn)行監(jiān)督性監(jiān)測(cè)時(shí)，應(yīng)優(yōu)先選擇排放濃度高、廢氣排放量大的排放口及其排放時(shí)段進(jìn)行監(jiān)測(cè)。
5.1.2 采樣口及采樣平臺(tái)
有組織廢氣排氣筒的采樣口（監(jiān)測(cè)孔）和采樣平臺(tái)設(shè)置應(yīng)符合GB/T 16157、HJ 397的規(guī)定要求。
5.1.3 采樣頻次及時(shí)段
5.1.3.1 連續(xù)有組織排放源，其排放時(shí)間大于1小時(shí)的，應(yīng)在生產(chǎn)工況、排放狀況比較穩(wěn)定的情況下進(jìn)行采樣，連續(xù)采樣時(shí)間不少于20分鐘，氣袋采氣量應(yīng)不小于10升；或1小時(shí)內(nèi)以等時(shí)間間隔采集3～4個(gè)樣品，其測(cè)試平均值作為小時(shí)濃度。
5.1.3.2 間歇有組織排放源，其排放時(shí)間小于1小時(shí)的，應(yīng)在排放時(shí)間段內(nèi)恒流采樣；當(dāng)排放時(shí)間不足20分鐘時(shí)，采樣時(shí)間與間歇生產(chǎn)啟停時(shí)間相同，可增加采樣流量或連續(xù)采集2～4個(gè)排放過(guò)程，采氣量不小于10升；或在排放時(shí)段內(nèi)采集3～4樣品，計(jì)算其平均值作為小時(shí)濃度。
5.1.3.3 采樣時(shí)應(yīng)核查并記錄工況。對(duì)于儲(chǔ)罐類(lèi)排放采樣，應(yīng)在其加注、輸送操作時(shí)段內(nèi)時(shí)采樣；在測(cè)試揮發(fā)性有機(jī)物處理效率時(shí)，應(yīng)避免在裝置或設(shè)備啟動(dòng)等不穩(wěn)定工況條件下采樣。
5.1.3.4 當(dāng)對(duì)污染事故排放進(jìn)行監(jiān)測(cè)時(shí)，應(yīng)按需要設(shè)置采樣頻次及時(shí)段，不受上述要求限制。
5.1.4 采樣器具
5.1.4.1 使用氣袋采樣應(yīng)按照HJ 732中的技術(shù)規(guī)定執(zhí)行。
5.1.4.2 使用吸附管采樣應(yīng)按照測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的采樣方法執(zhí)行，并符合HJ/T 397中的質(zhì)量控制要求。
5.1.4.3 使用采樣罐、真空瓶或注射器采樣時(shí)，應(yīng)按照測(cè)定方法規(guī)定的采樣方法執(zhí)行，并符合HJ/T 397中對(duì)真空瓶或注射器采樣的質(zhì)量控制要求。
5.1.4.4 采樣槍、過(guò)濾器、采樣管、氣袋、采樣罐和注射器等可重復(fù)利用器材，在使用后應(yīng)盡快充分凈化，先用空氣吹掃2～3次，再用高純氮?dú)獯祾?～3次，經(jīng)凈化后的采樣管、氣袋、采樣罐和注射器等器具應(yīng)保存在密封袋或箱內(nèi)避免污染。在使用前抽檢10%的氣袋、采樣罐等可重復(fù)利用器材，其待測(cè)組分含量應(yīng)不大于分析方法測(cè)定下限，抽檢合格方可使用。
5.1.5 樣氣采集
5.1.5.1 若排放廢氣溫度與車(chē)間或環(huán)境溫度差不超過(guò)10℃，為常溫排放，采樣槍可不用加熱；否則為非常溫排放，為防止高沸點(diǎn)有機(jī)物在采樣槍內(nèi)凝結(jié)，采樣槍需加熱（有防爆安全要求除外），采樣槍前端的顆粒物過(guò)濾器應(yīng)為陶瓷或不銹鋼材質(zhì)等低揮發(fā)性有機(jī)物吸附材料，過(guò)濾器、采樣槍、采樣管線加熱溫度應(yīng)比廢氣溫度高10℃，但最高不超過(guò)120℃。
5.1.5.2 使用氣袋法采樣操作應(yīng)按照HJ 732中的規(guī)定執(zhí)行，采集樣氣量應(yīng)不大于氣袋容量的80%。使用氣袋在高溫、高濕、高濃度排放口采集樣品時(shí)，為減少揮發(fā)性有機(jī)物在氣袋內(nèi)凝結(jié)、吸附對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，分析測(cè)試前應(yīng)將樣品氣袋避光加熱并保持5分鐘，待樣品混合均勻后再快速取樣分析，氣袋加熱溫度應(yīng)比廢氣排放溫度或露點(diǎn)溫度高10℃，但最高不超過(guò)120℃。分析方法或標(biāo)準(zhǔn)中另有規(guī)定的按相關(guān)要求執(zhí)行。
5.1.5.3 當(dāng)廢氣中濕度較大時(shí)，應(yīng)按GB/T 16157中要求執(zhí)行，在采樣槍后增加一個(gè)脫水裝置，然后再連接采樣袋，脫水裝置中的冷凝水應(yīng)與樣品氣同步分析，冷凝水中的有機(jī)物含量可作為修正值計(jì)入樣品中，以減少水氣對(duì)測(cè)定值干擾所產(chǎn)生的誤差。
5.1.5.4 排氣筒中揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)量濃度較高時(shí)，應(yīng)優(yōu)先用儀器在現(xiàn)場(chǎng)直接測(cè)試，使用吸附管采樣時(shí)可適當(dāng)減少吸附管的采樣流量和采樣時(shí)間，控制好采樣體積，第二級(jí)吸附管吸附率應(yīng)小于總吸附率的10%，否則應(yīng)重新采樣。
5.1.5.5 特征有機(jī)污染物的采樣方法、采氣量應(yīng)按照其標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定執(zhí)行，方法中未明確規(guī)定的，驗(yàn)證后可用氣袋、吸附管等采樣后分析，驗(yàn)證方法按HJ 732中的規(guī)定執(zhí)行。
5.2 無(wú)組織排放
5.2.1 采樣點(diǎn)位布設(shè)
5.2.1.1 廠界無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)的數(shù)目和設(shè)置，按HJ/T 55執(zhí)行。相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)中有規(guī)定的，按標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定執(zhí)行。
5.2.1.2 排放揮發(fā)性有機(jī)物的生產(chǎn)工序或設(shè)施在帶有集氣系統(tǒng)的密閉工作間內(nèi)完成，無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)設(shè)置在密閉工作間（廠界）外1米，不低于1.5米高度處，監(jiān)控點(diǎn)的數(shù)量不少于3個(gè)，并選取濃度最大值。
5.2.1.3 排放揮發(fā)性有機(jī)物的生產(chǎn)工序或設(shè)施未在密閉工作間內(nèi)完成，無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)設(shè)置在生產(chǎn)設(shè)備外1米，不低于1.5米高度處，監(jiān)控點(diǎn)的數(shù)量不少于3個(gè)，并選取濃度最大值。
5.2.1.4 如有防爆等安全要求的，可參照以上原則選點(diǎn)，與生產(chǎn)設(shè)備的距離不受以上限制。
5.2.2 采樣頻次及時(shí)段
5.2.2.1 對(duì)無(wú)組織排放的采樣，應(yīng)優(yōu)先使用內(nèi)壁經(jīng)惰性化處理的采樣罐，采樣罐的清洗和采樣、真空度檢查、流量控制器安裝與氣密性檢查應(yīng)按照HJ 759中的規(guī)定執(zhí)行。
5.2.2.2 連續(xù)無(wú)組織排放源，其排放時(shí)間大于1小時(shí)的，應(yīng)在生產(chǎn)工況、排放狀況比較穩(wěn)定的情況下，使用采樣罐或氣袋采樣時(shí)，應(yīng)恒流采樣20分鐘以上，氣袋采氣量應(yīng)不小于10升；或者在1小時(shí)內(nèi)以等時(shí)間間隔采集3～4個(gè)樣品，其平均值作為小時(shí)平均濃度。
5.2.2.3 間歇無(wú)組織排放源，應(yīng)在排放時(shí)間段內(nèi)恒流采樣，連續(xù)采集2～4個(gè)間歇生產(chǎn)過(guò)程，恒流采樣，累積樣品采氣量不小于10升；或在排放時(shí)段內(nèi)采集3～4樣品，計(jì)算其平均值作為小時(shí)濃度。
5.2.2.4 使用吸附管采集低濃度揮發(fā)性有機(jī)物時(shí)，采樣體積應(yīng)不低于相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中方法檢出限的采樣體積。
6 安全防護(hù)要求
6.1 在揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測(cè)點(diǎn)位周邊環(huán)境中可能存在爆炸性或有毒有害有機(jī)氣體，現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)或采樣方法及設(shè)備的選用，應(yīng)以安全為第一原則。
6.1.1 采樣或監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)區(qū)域?yàn)榉俏ｋU(xiǎn)場(chǎng)所，宜優(yōu)先選擇現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)方法。
6.1.2 采樣或監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)區(qū)域?yàn)橛蟹辣Ｗo(hù)安全要求的危險(xiǎn)場(chǎng)所，根據(jù)危險(xiǎn)場(chǎng)所分類(lèi)選擇現(xiàn)場(chǎng)采樣、監(jiān)測(cè)用電氣設(shè)備的類(lèi)型，選用防爆電氣設(shè)備的級(jí)別和組別應(yīng)按照GB 3836.1中的規(guī)定執(zhí)行；若不具備現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試條件的，現(xiàn)場(chǎng)采樣后送回實(shí)驗(yàn)室分析。
6.1.3 采樣或監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)區(qū)域的危險(xiǎn)分類(lèi)或防爆保護(hù)要求未明確的，應(yīng)按照GB 3836.1中的規(guī)定盡量使用本質(zhì)安全型（ia或ib類(lèi)）監(jiān)測(cè)設(shè)備開(kāi)展采樣或監(jiān)測(cè)工作。
6.2 污染源單位應(yīng)向現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)或采樣人員詳細(xì)說(shuō)明處理設(shè)施及采樣點(diǎn)位附近所有可能的安全生產(chǎn)問(wèn)題，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)安全生產(chǎn)培訓(xùn)。
6.3 現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)或采樣時(shí)應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行現(xiàn)場(chǎng)作業(yè)的有關(guān)安全生產(chǎn)規(guī)定，若監(jiān)測(cè)點(diǎn)位區(qū)域?yàn)橛蟹辣蟮奈ｋU(xiǎn)場(chǎng)所，污染源企業(yè)應(yīng)為監(jiān)測(cè)人員提供相關(guān)報(bào)警儀，并安排安全員負(fù)責(zé)現(xiàn)場(chǎng)指導(dǎo)安全工作，確保采樣操作和儀器使用符合相關(guān)安全要求。
6.4 采樣或監(jiān)測(cè)人員應(yīng)正確使用各類(lèi)個(gè)人勞動(dòng)保護(hù)用品，做好安全防護(hù)工作。盡量在監(jiān)測(cè)點(diǎn)位或采樣口的上風(fēng)向進(jìn)行采樣或監(jiān)測(cè)。
7 樣品運(yùn)輸和保存
7.1 現(xiàn)場(chǎng)采樣樣品必須逐件與樣品登記表、樣品標(biāo)簽和采樣記錄進(jìn)行核對(duì)，核對(duì)無(wú)誤后分類(lèi)裝箱。運(yùn)輸過(guò)程中嚴(yán)防樣品的損失、受熱、混淆和沾污。
7.2 用氣袋法采集好的樣品，應(yīng)低溫或常溫避光保存。樣品應(yīng)盡快送到實(shí)驗(yàn)室，樣品分析應(yīng)在采樣后8個(gè)小時(shí)內(nèi)完成。
7.3 用吸附管采樣后，立即用密封帽將采樣管兩端密封，4℃避光保存，7日內(nèi)分析。
7.4 用采樣罐采集的樣品，在常溫下保存，采樣后盡快分析，20天內(nèi)分析完畢。
7.5 用注射器采集的樣品，立即用內(nèi)襯聚四氟乙烯的橡皮帽密封，避光保存，應(yīng)在當(dāng)天完成分析測(cè)試。
7.6 冷鏈運(yùn)輸?shù)臉悠窇?yīng)在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)恢復(fù)至常溫或加熱后再進(jìn)行測(cè)定。
8 結(jié)果計(jì)算與表示
8.1 揮發(fā)性有機(jī)物污染物的排放濃度應(yīng)折算為干基標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)，有關(guān)計(jì)算按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定執(zhí)行。
8.2 結(jié)果的計(jì)算與報(bào)出數(shù)據(jù)的有效數(shù)字按 GB/T 8170及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定執(zhí)行。
8.3 揮發(fā)性有機(jī)物污染物排放濃度應(yīng)按照污染物排放標(biāo)準(zhǔn)中的濃度限值計(jì)算基準(zhǔn)進(jìn)行換算。
8.4 非甲烷總烴或總烴的濃度計(jì)算基準(zhǔn)有以碳計(jì)、以甲烷計(jì)或以丙烷計(jì)等，以甲烷計(jì)濃度換算為以碳計(jì)的計(jì)算示例及公式如下：
………………………………………（1）
………………………………………（2）
………………………………………（3）
………………………………………（4）
以甲烷計(jì)或以丙烷計(jì)濃度換算為以碳計(jì)濃度的換算系數(shù)表見(jiàn)表1。換算系數(shù)保留3位有效數(shù)字。
表1 換算系數(shù)表
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名稱(chēng) |
以碳計(jì) |
以甲烷計(jì) |
以丙烷計(jì) |
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分子量 |
12.01 |
16.043 |
44.096 |
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換算系數(shù)γ |
1.00 |
0.749 |
0.272 |
9 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制
9.1 固定污染源揮發(fā)性有機(jī)物的采樣、監(jiān)測(cè)流程見(jiàn)附錄2。揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測(cè)的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制應(yīng)按照HJ/T 373、HJ/T 397及其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行。
9.2 采樣前應(yīng)嚴(yán)格檢查采樣系統(tǒng)的密封性，泄漏檢查方法和標(biāo)準(zhǔn)按照HJ 732要求執(zhí)行，或者系統(tǒng)漏氣量不大于600mL/2min，則視為采樣系統(tǒng)不漏氣。
9.3 現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)時(shí)，應(yīng)對(duì)儀器校準(zhǔn)情況進(jìn)行記錄。
9.4 采樣前應(yīng)對(duì)采樣流量計(jì)進(jìn)行校驗(yàn),其相對(duì)誤差應(yīng)不大于5%；采樣流量波動(dòng)應(yīng)不大于10%。
9.5 使用吸附管采樣時(shí)，可用快速檢測(cè)儀等方法預(yù)估樣品濃度，估算并控制好采樣體積，第二級(jí)吸附管目標(biāo)化合物的吸附率應(yīng)小于總吸附率的10%，否則應(yīng)重新采樣。方法標(biāo)準(zhǔn)中另有規(guī)定的按相關(guān)要求執(zhí)行。
9.6 每批樣品均需建立標(biāo)準(zhǔn)或工作曲線，標(biāo)準(zhǔn)或工作曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.995，校準(zhǔn)曲線應(yīng)選擇3～5個(gè)點(diǎn)(不包括空白)。每24h分析一次校準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)或者次高點(diǎn)，其測(cè)定結(jié)果與初始濃度值相對(duì)偏差應(yīng)小于等于30%，否則應(yīng)查找原因或重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
9.7 測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)物的特征污染物時(shí)，每10個(gè)樣品或每批次（少于10個(gè)樣品）至少分析一個(gè)平行樣品，平行樣品的相對(duì)偏差應(yīng)小于30%，分析方法另有規(guī)定的按相關(guān)要求執(zhí)行。
9.8 每批樣品至少有一個(gè)全程序空白樣品，其平均濃度應(yīng)小于樣品濃度的10%，否則應(yīng)重新采樣；每批樣品分析前至少分析一次實(shí)驗(yàn)室空白，空白分析結(jié)果應(yīng)小于方法檢出限。分析方法另有規(guī)定的按相關(guān)要求執(zhí)行。
9.9 送實(shí)驗(yàn)室的樣品應(yīng)及時(shí)分析，應(yīng)在規(guī)定的期限內(nèi)完成；留樣樣品應(yīng)按測(cè)定項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)方法規(guī)定的要求保存。
附錄1：固定污染源廢氣 揮發(fā)性污染物的分析方法
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排放類(lèi)型 |
污染物 |
標(biāo) 準(zhǔn) 名 稱(chēng) |
標(biāo)準(zhǔn)號(hào) |
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有組織 |
非甲烷總烴或總烴 |
固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的采樣 氣袋法 |
HJ 732 |
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固定污染源排氣中非甲烷總 烴的測(cè)定 氣相色譜法 |
HJ/T 38 |
||
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苯 |
固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法 |
HJ 734 |
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|
固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的采樣 氣袋法 |
HJ 732 |
||
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甲苯 |
固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法 |
HJ 734 |
|
|
固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的采樣 氣袋法 |
HJ 732 |
||
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二甲苯 |
固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法（驗(yàn)證后使用） |
HJ 734 |
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固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的采樣 氣袋法 |
HJ 732 |
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酚類(lèi) |
固定污染源排氣中酚類(lèi)化合物的測(cè)定 4-氨基安替比林分光光度法 |
HJ/T 32 |
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TOC |
固定污染源排氣中非甲烷總烴的測(cè)定 氣相色譜法 |
參照HJ/T 38，待TOC監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后執(zhí)行 |
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臭氣濃度 |
空氣質(zhì)量 惡臭的測(cè)定 三點(diǎn)比較式 臭袋法 |
GB/T 14675，參照（GB 14554） |
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三甲胺 |
空氣質(zhì)量 三甲胺的測(cè)定 氣相色譜法 |
GB/T 14676，參照（GB 14554） |
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甲硫醇 |
空氣質(zhì)量 硫化氫、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的測(cè)定 氣相色譜法 |
GB/T 14678，參照（GB 14554） |
|
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甲硫醚 |
空氣質(zhì)量 硫化氫、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的測(cè)定 氣相色譜法 |
GB/T 14678，參照（GB 14554） |
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二甲二硫醚 |
空氣質(zhì)量 硫化氫、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的測(cè)定 氣相色譜法 |
GB/T 14678，參照（GB 14554） |
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二硫化碳 |
空氣質(zhì)量 二硫化碳的測(cè)定 二乙胺分光光度法 |
GB/T 14680，參照（GB 14554） |
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苯乙烯 |
空氣質(zhì)量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的測(cè)定 氣相色譜法 |
GB/T 14677，參照（GB 14554） |
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氯乙烯 |
固定污染源排氣中氯乙烯的測(cè)定 氣相色譜法 |
HJ/T 34 |
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二甲基甲酰胺（DMF） |
環(huán)境空氣和廢氣 酰胺類(lèi)化合物的測(cè)定 液相色譜法 |
HJ 801-2016 |
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乙醛 |
固定污染源排氣中乙醛的測(cè)定 氣相色譜法 |
HJ/T 35 |
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丙烯腈 |
固定污染源排氣中丙烯腈的測(cè)定 氣相色譜法 |
HJ/T 37 |
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丙烯醛 |
固定污染源排氣中丙烯醛的測(cè)定 氣相色譜法 |
HJ/T 36 |
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甲醇 |
固定污染源排氣中甲醇的測(cè)定 氣相色譜法 |
HJ/T 33 |
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氯苯類(lèi) |
固定污染源排氣中氯苯類(lèi)的測(cè)定 氣相色譜法 |
HJ/T 39 |
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其他 |
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)方法驗(yàn)證后使用 |
- |
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無(wú)組織 |
非甲烷總烴或總烴 |
固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的采樣 氣袋法 |
HJ 732 |
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固定污染源排氣中非甲烷總烴的測(cè)定 氣相色譜法 |
HJ/T 38 |
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環(huán)境空氣 總烴的測(cè)定 氣相色譜法 |
HJ 604 |
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無(wú)組織 |
苯系物（苯、甲苯、二甲苯等） |
環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法 |
HJ 584 |
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環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 固體吸附/熱脫附-氣相色譜法 |
HJ 583 |
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環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法 |
HJ 644 |
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酚類(lèi)化合物 |
環(huán)境空氣 酚類(lèi)化合物的測(cè)定 高效液相色譜法 |
HJ 638 |
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臭氣濃度 |
空氣質(zhì)量 惡臭的測(cè)定 三點(diǎn)比較式 臭袋法 |
GB/T 14675 |
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氯乙烯 |
環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法 |
HJ 759 |
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環(huán)境空氣 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/氣相色譜法 |
HJ 645 |
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環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法 |
HJ 644 |
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二氯乙烷 |
環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法 |
HJ 759 |
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環(huán)境空氣 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/氣相色譜法 |
HJ 645 |
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環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法 |
HJ 644 |
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二甲基甲酰胺（DMF） |
環(huán)境空氣和廢氣 酰胺類(lèi)化合物的測(cè)定 液相色譜法 |
HJ 801-2016 |
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二硫化碳 |
環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法 |
HJ 759 |
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苯乙烯 |
環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法 |
HJ 759 |
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環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法 |
HJ 644 |
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甲醛 |
環(huán)境空氣 醛、酮類(lèi)化合物的測(cè)定 高效液相色譜法 |
HJ 683 |
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乙醛 |
環(huán)境空氣 醛、酮類(lèi)化合物的測(cè)定 高效液相色譜法 |
HJ 683 |
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丙烯醛 |
環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法 |
HJ 759 |
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環(huán)境空氣 醛、酮類(lèi)化合物的測(cè)定 高效液相色譜法 |
HJ 683 |
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氯苯類(lèi) |
環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法 |
HJ 759 |
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環(huán)境空氣 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/氣相色譜法 |
HJ 645 |
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環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法 |
HJ 644 |
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硝基苯類(lèi) |
環(huán)境空氣 硝基苯類(lèi)化合物的測(cè)定 氣相色譜法 |
HJ 738 |
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環(huán)境空氣 硝基苯類(lèi)化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法 |
HJ 739 |
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苯胺類(lèi) |
空氣質(zhì)量 苯胺類(lèi)的測(cè)定 鹽酸萘乙二胺分光光度法 |
GB/T 15502-1995 |
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醛、酮類(lèi)化合物 |
空氣 醛、酮類(lèi)化合物的測(cè)定 高效液相色譜法 |
HJ 683 |
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甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫醚 |
空氣質(zhì)量 硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測(cè)定 氣相色譜法 |
GB/T 14678 |
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三甲胺 |
空氣質(zhì)量 三甲胺的測(cè)定 氣相色譜法 |
GB/T 14676 |
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其他 |
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)方法驗(yàn)證后使用 |
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本規(guī)定實(shí)施之日后，國(guó)家或地方再行發(fā)布的適用的空氣和廢氣有機(jī)污染物分析方法同等選用。 |
固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物的監(jiān)測(cè)流程圖
來(lái)源：環(huán)保部